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AKF-2010V測定三羥甲基丙烷中的水分
簡介
三羥甲基丙烷(簡稱TMP),白色片狀結(jié)晶。易溶于水、低碳醇、甘油、N,N-二甲基甲酰胺,部分溶于丙酮、乙酸乙酯,微溶于四氯化碳。主要用于醇酸樹脂、聚氨酯、不飽和樹脂、聚酯樹脂、涂料等領(lǐng)域,也可用于合成航空潤滑油、印刷油墨等,還可用作紡織助劑和聚氯乙烯樹脂的熱穩(wěn)定劑。本例采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測定儀,通過直接進(jìn)樣測定三羥甲基丙烷中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)
2. 溶劑: 無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積:20mL
● 滴定延時(shí):10秒
● 終點(diǎn)延時(shí):10秒
● 漂移扣除:開
● 終點(diǎn)保持:開
● 體積極值:50mL
● 時(shí)間極值:30min
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:三羥甲基丙烷
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:50%
● 滴定度:2.991mg/mL
● 漂移計(jì)算:扣除
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/ml | 檢測時(shí)長/s | 測量結(jié)果/% |
三羥甲基丙烷
| 0.9908 | 2.5730 | 240 | 0.769 |
0.1508 | 0.3924 | 110 | 0.754 | |
0.5099 | 1.2914 | 142 | 0.748 |
計(jì)算公式:X=(C*V-F)/(m*10)
式中:X: 含水量(%)
C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點(diǎn)體積(mL)
m:樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量(mg)
結(jié)果討論
采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測定儀直接進(jìn)樣測定三羥甲基丙烷中的含水量,檢測快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費(fèi)休法